聚合反應通常要進行5-12小時，反應的產率可達70**，當反應趨近于結束時，向容器中加入鏈終止劑（例如二甲基二硫代氨基甲酸和二乙基羥胺）與剩余的自由基反應，從而終止聚合反應。而未反應的單體通過在泥漿氣提器除去。
在生產冷丁腈橡膠的過程中和熱丁腈橡膠的過程十分相似，聚合反應容器被加熱到5-15℃而非30-40℃。在較低的溫度下，能大大減減少聚合物中支鏈的數量。而冷丁腈橡膠和熱丁腈橡膠**大的差別就在于支鏈的數量
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