氣相色譜儀應用范圍很廣,在大氣、氧化、燃燒尾氣、電氣絕緣油漆熱解氣、水煤氣、石油煉廠氣等的分析中,經常遇到氫氣、氧氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等氣體的分析,都是采用氣相色譜法分析。
如果上述氣體均為常量,則在常溫下用鎢絲熱導池檢定器,5A或13X分子篩柱,分析氫氣,氧氣,氮氣,甲烷,一氧化碳等,二氧化碳在常溫下不易脫附出來,必須在一氧化碳留出之前進行程序升溫,在較高的溫度下使二氧化碳留出色譜柱。
在實際分析過程中,甲烷,一氧化碳,二氧化碳常為痕量,又都需要進行分析,在這種情況下可才采用雙柱雙檢定器。由于一氧化碳,二氧化碳在氫火焰離子化檢測器上沒有信號,使用催化轉化技術將此二種氣體轉化為甲烷,然后在高靈敏度的氫火焰離子檢定器檢測。
對于痕量雜質氣體的分析,在國內外都得到了較大的發展,其中包括氣體,高聚物的單體等高純度氣體中痕量雜質的分析,大氣污染成分的分析,固體或液體中含有的氣體雜質分析等。
氣相色譜法對于痕量氣體雜質分析時,應抓住幾個主演技術關鍵:
一、敏感度好的檢定器
這是一個很主要的技術關鍵,它可以使分析檢定器極限成千上萬倍下降,一般對烴類氣體雜質分析采用氫火焰離子化檢測器,檢定極限可比用熱導池時下降三個數量級(即敏感度高三個數量級);對痕量氣體雜質分析,采用高靈敏度的熱導池檢測器和放射性離子化檢測器如氦離子化檢定器較為合適。
二、高選擇性高性能色譜柱
正確的選擇色譜柱對痕量氣體雜質分析甚為重要,當所選用的檢定器相同時,改變色譜柱及操作條件,有時可使鑒定極限變化近100倍,這是因為氣相色譜法對某一物質的檢知量不僅取決于檢定器的敏感度,而且和色譜峰的區域寬度等有關。
三、增加樣品加入量
在實際分析中,需要測定的并不是某一雜質的量,而是它在樣品中的相對含量,因此希望氣相色譜法對該雜質的檢知濃度愈小愈好,而檢知濃度不僅和小檢知量有關,并且和樣品加入量也有直接關系,因此,增加樣品量是降低檢知濃度的一個必須考慮的途徑。
四、降低分析空白值
這是痕量氣體雜質分析中重要技術關鍵之一,例如所用載氣要有很高的純度,測定固體中痕量雜質氣體時需使加熱用的發熱體有很低的空白值。
此外色譜法需要用其他基準方法或標準氣體樣品來校正,這是痕量氣體分析中的重要關鍵技術。