在安裝凱氏定氮儀之前，應將零件清洗干凈，將橡膠管和插頭浸入NaOH溶液中，煮沸約10分鐘，洗滌煮沸10分鐘，然后洗滌多次，然后安裝固定在鐵架上。在使用儀器之前，必須用水蒸氣清洗所有痕量管道，以去除管道中可能存在的殘留氨。使用中的儀器可以在每次測試前用蒸汽清洗。如果儀器長時間未使用，重復蒸汽清洗不少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細檢查連接，確保沒有漏氣。
首先在蒸汽發生器中加入蒸餾水，加入幾滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結果，并加入少許沸石，防止沸騰，沿玻璃壁加入蒸餾水，讓水通過插管流入反應室，用棒狀玻璃塞堵住，保持水的密封，防止漏氣。蒸汽發生后，立即關閉廢液排放管上的開關，使蒸汽只能在反應室內反應，反應室內的水迅速沸騰，蒸發后的蒸汽由反應室上端的氮球冷凝管冷卻。在冷凝器管的下端放置錐形瓶以接收冷凝水。從氮氣球熨燙開始，連續煮5分鐘，然后取出煤氣燈。
沖洗后由于氣體冷卻壓力，反應室中的廢液自動泵入反應室殼體中，通過打開廢液夾子釋放廢液，清洗2到3次后，將含有硼酸和指示劑混合物的錐形瓶更換在冷凝管下方，使冷凝管的下口浸入溶液中蒸餾1到2分鐘，觀察錐形瓶中的溶液是否變色。如果變色沒有改變，則蒸餾裝置的內部已被清洗干凈，取出錐形瓶，然后蒸餾1到2分鐘，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關閉氣燈，凱氏定氮儀可用于樣品檢測。
由于測定氮的操作繁瑣，為了熟悉蒸餾滴定的操作技術，初學者應先用無機氮樣品反復練習，然后再對未知的有機氮樣品進行測定。已知濃度的硫酸銨通常使用三次。取5個干凈的錐形瓶，依次加入硼酸溶液，蓋子蓋好，準備使用。取凝汽器管下端的一個錐形瓶，將冷凝器管的出口浸入溶液中。在進行此操作之前，必須打開收集器，以避免錐形瓶中的倒置吸力，將2mL硫酸銨溶液準確吸收到玻璃中，小心提起桿塞，使硫酸銨溶液緩慢流入蒸餾瓶，用少量蒸餾水沖洗玻璃3次，放入蒸餾瓶中。
文章來源：上海靳瀾儀器制造有限公司
