（1）樣品的制備
選取有代表性的樣品，至少500g，四分法縮分至100g，粉碎，過1mm尼龍篩，混勻裝入密閉容器中，低溫保存備用。
（2）樣品的溶解
①干灰化法稱取約5g制備好的試樣，精確到0.0001g，置于瓷坩堝中。將瓷坩堝置于可調電爐上，100～300℃緩慢加熱炭化至無煙，要避免試料燃燒。然后放入已在550℃下預熱15min的馬弗爐中，灰化2～4h，冷卻后用2mL水將炭化物潤濕。如果仍有少量炭粒，可滴入硝酸使殘渣潤濕，將坩堝放在水浴上干燥，然后放到馬弗爐中灰化2h，冷卻后加2mL水。
鉛（適用于含有機物較多的飼料原料、配合飼料、濃縮飼料和精料補充料）：取5mL鹽酸，開始慢慢一滴一滴加入到坩堝中，邊加邊轉動坩堝，直到不冒泡，然后再快速放入，再加入5mL硝酸，轉動坩堝并用水浴加熱直到消化液剩余2～3mL時取下（注意防止濺出）。分次用5mL左右的水轉移到50mL容量瓶，冷卻后，用水定容至刻度，用無灰濾紙過濾，搖勻，待用。同時制備試樣空白溶液。
鈷（飼料原料、配合飼料、濃縮飼料試樣的處理）：再加5mL鹽酸，并加水至15mL，煮沸數分鐘后放冷，定容，過濾，得試樣測定液，備用。同時制備試樣空白溶液。
