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一．固相萃取技術(shù)簡介

固相萃取（Solid Phase Extraction，簡稱SPE）技術(shù)，發(fā)展于上世紀(jì)70年代，由于其具有高效、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點(diǎn)，在許多領(lǐng)域取代了傳統(tǒng)的液－液萃取而成為樣品前處理的有效手段。

一些傳統(tǒng)的介紹SPE的書籍將其歸于一個液相色譜的原理，這其實(shí)是引起使用不當(dāng)?shù)闹饕从伞０?/span>SPE小柱看作一根液相色譜柱，不如把它看成單純的萃取劑更合適，因為：液相色譜的重點(diǎn)在于分離，而SPE的重點(diǎn)在于萃取。

固相萃取技術(shù)在樣品處理中的作用分兩種：一是凈化，二是富集,這兩種作用可能同時存在。

固體萃取和液－液萃取相比，其長處在于方便和消耗試劑少，短處在于批次間的重復(fù)性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于：液體試劑的重復(fù)性好，只要其純度可靠，不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的。而固體萃取劑就算保證了純度外，還存在著顆粒度的差異，外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素，不同年代不同批號的萃取性質(zhì)可能會有較大的區(qū)別。

從理論上和廠家宣傳來看，固相萃取應(yīng)該在色譜分析的前處理上得到很好的應(yīng)用：有機(jī)溶劑用得很少，可批量處理樣品，既可富集，又能除雜質(zhì)，給人印象是前處理的革命性進(jìn)步。然而現(xiàn)實(shí)情況，起碼在國內(nèi)，雖然推廣了多年，實(shí)際應(yīng)用還是相當(dāng)有限。

SPE應(yīng)用得不廣，與我們的使用方式和期望有關(guān)，也與它本身的局限有關(guān)。對于供應(yīng)商來說，從經(jīng)濟(jì)利益出發(fā)，向來都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個很好補(bǔ)充，但是在使用時，一定要清醒知道到它的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，注意因地制宜，揚(yáng)長避短。

二、固相萃取的應(yīng)用優(yōu)勢

在什么項目的前處理適合使用固相萃取技術(shù)，即用固相萃取會比普通的溶劑萃取更理想，個人認(rèn)為有以下幾種情況：

（一） 水中有機(jī)物的前處理。

此類常規(guī)處理基本上是用與水不相溶的有機(jī)溶劑振蕩萃取，用固相萃取的優(yōu)勢在于

（1） 可以定量地重復(fù)前處理過程。

溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時間的程度，卻無法控制振蕩頻率，強(qiáng)度，動作，我們知道，每個人的振蕩動作是不同的，就是同一個人，也很難保證始終劃一的動作。所以說，溶液萃取的動作是不定量，不能重復(fù)的。

而在應(yīng)用固相萃取時，比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定，因此，固相萃取的萃取過程是可以重復(fù)，可定量的。

（2） 現(xiàn)場處理。

水中有機(jī)物的分析有一個長期困擾我們的瓶頸。即有機(jī)物在池塘水庫等環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定，但是一旦進(jìn)入采樣瓶這個小環(huán)境中，就會迅速發(fā)生變化，所以很多水的有機(jī)物分析方法要求即采即分析，*多不能超過4個小時，可一般的情況是，從取水回到實(shí)驗室的時間就遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止4小時了，樣品發(fā)生了變化，分析結(jié)果的可靠性可想而知。

如果引入固相萃取技術(shù)，由于其設(shè)備簡單，體積小，易于攜帶，可以做到在現(xiàn)場一邊采樣，一邊進(jìn)行前處理。采樣者帶回實(shí)驗室的是固相萃取柱，而不是水樣。這樣就能保證我們處理的是真正成份穩(wěn)定的水樣。

從實(shí)際應(yīng)用來說，在水的檢測中用固相萃取技術(shù)取代傳統(tǒng)液液萃取還有相當(dāng)?shù)墓ぷ餍枰鳎壳吧胁荒苋〈瞧浒l(fā)展的前景很值得看好。

（3） 有機(jī)試劑消耗量的減少。

在處理水樣時，如果用固相萃取，則只需要在洗脫時用到有機(jī)溶劑，用量比傳統(tǒng)液液萃取要少數(shù)十倍以上。對于實(shí)驗者的人身保護(hù)和環(huán)境保護(hù)有著積極的意義。

（二） 批量生物材料的藥物成分萃取

這是固相萃取在實(shí)際應(yīng)用中比較成功的范例，主要是指在醫(yī)院中檢測血樣和尿樣時的前處理工作，由于對藥物成份的吸附是固相萃取的優(yōu)勢，加上樣品單一，組成固定，在確定方法后很適合大規(guī)模批量的凈化操作。

（三）免疫親和固相萃取。

萃取的理想狀態(tài)就是特異性富集或特異性排斥，可是不論是溶液萃取還是固相萃取，基本上是相似相溶的，*多做到“某一類”層次上的萃取，而無法達(dá)到“某一種”層次的萃取。

在固相萃取柱的基礎(chǔ)上加上免疫親和技術(shù)，可以利用其生物特異性選擇吸附，能夠達(dá)到近于理論的萃取。

實(shí)際困難在于雖然其概念很好，但是由于技術(shù)難度相對較高，可供應(yīng)用的更少。

三、固相萃取的應(yīng)用局限性

（1）樣品局限性

固相萃取不適于處理固體樣品。對于固體，必須將其先制備為液體形態(tài)才能進(jìn)行固相萃取操作，這一點(diǎn)就遠(yuǎn)不如液體萃取了。

即使是液體樣品，固相萃取也有其額外的苛刻要求，即液體必須潔凈度高，不能有懸浮物或其它固體顆粒，否則會在柱前形成堵塞，無法繼續(xù)過柱及洗脫操作。所以固體樣品要制備成液體，液體樣品還要過濾。相比來說，溶劑萃取就不存在這個麻煩，稍臟點(diǎn)也影響不大。

（2）結(jié)構(gòu)局限性
固相萃取柱的結(jié)構(gòu)很簡單，除了塑料管，只有篩板和填料了。就這簡單的結(jié)構(gòu)，帶來了便利，也帶來了與生俱來的矛盾，一些我們在用溶劑萃取時永遠(yuǎn)不會遇到的矛盾。

矛盾1 液面的問題。

當(dāng)我們進(jìn)行活化、凈化，洗脫等典型的固相萃取操作時，會使用不同溶劑，這時的操作要求在液面下降到篩板時換加不同溶劑，加得太晚，會使填料中干涸產(chǎn)生氣泡，影響結(jié)果的穩(wěn)定性（甚至?xí)驗槿芤旱膹埩栴}而使液面無法下降）。相反，如果加得太晚，會使加入溶液和在篩板上的原有溶液混合，產(chǎn)生一個其實(shí)是我們不希望存在的、無法預(yù)料極性的新洗脫液，使結(jié)果的可靠性大打折扣。

加液加到篩板，說得容易做起來難，如果單獨(dú)做一個樣品可以緊盯液面操作。但是在批量操作時只會顧此失彼，固相萃取技術(shù)實(shí)用的一個重要意義就在于，其可以方便可靠地批量處理樣品，如果這個意義削弱的話，其實(shí)用性也就大大降低。

液面問題是制約固相萃取應(yīng)用成功的主要瓶頸，雖隱蔽卻無法回避。

關(guān)鍵詞：氮吹儀 固相萃取裝置 固相萃取小柱 漩渦混合器