1. 首先打開凈化氣體，氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛一般選用氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體，有些試樣也可在空氣氣氛中進行。
2. 打開電腦，將儀器數據線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關。
3. 打開軟件，在氧化誘導期界面進行測量。
4. 點擊菜單欄中【設置】選項，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。
5. 在菜單欄中【設置】選項，選擇【參數設置】，出現如圖7.2所示對話框，截止溫度為200℃，升溫速率為20℃/min，恒溫時間為200min。點擊“設置”后退出。
6. 根據需要制備參比樣品，一般采用空坩堝做參比，也可以采用惰性物質。
7. 秤取適量樣品，一般為10~20mg，放置于坩堝中。
8. 打開DSC爐體(保證為室溫)，用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上，另取一相同的空坩堝置于參比托盤上，用作參比。蓋上爐蓋。
9. 點擊快捷菜單中開始鍵，儀器即開始實驗。
10. 試驗過程中，儀器會自動將凈化氣體切換為氧氣，當出現“啪”聲后，緩慢調節流量計，將氧氣流量控制在120mL/min。當DSC曲線達極大放熱速率(即DSC曲線的拐點)后至少再持續幾分鐘，直到呈現明顯放熱效應，即可點擊快捷菜單上停止鍵，停止實驗。
11. 實驗結束后點擊快捷菜單上保存按鍵，先將試驗數據保存，以免數據丟失。
12. 處理數據時，點擊快捷菜單上打開按鍵，打開需要處理的曲線數據，點擊菜單欄中氧化誘導期按鍵，出現圖3所示對話框，點擊“確定”，曲線變化前在基線上取兩點，出現圖4所示對話框，點擊“否”，出現圖5所示對話框，在曲線上明顯變化處取兩點，出現圖4所示對話框，點擊“否”，若取點錯誤，可在圖4時選“是”，重新取點。
