測定洗滌類化妝品中二惡烷 頂空氣相色譜法
2022年12月06日 08:29:42
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化妝品衛(wèi)生標準規(guī)定二惡烷為禁用物質。二惡烷主要來源于聚氧乙烯類非離子表面活性劑。香波、浴液等化妝品加入該類表面活性劑主要為提高洗滌效果。目前國內尚無測定化妝品中二惡烷的方法。國外測定方法存在操作繁雜和測定所需時間長等缺點，精密度及靈敏度亦不夠理想。參照國外方法，并對氣相色譜條件等方面進行了改進，研制了具有簡便、快速、不需要特殊儀器裝置、精密度好、準確度高的頂空-毛細管及填充柱的氣相色譜法。應用該法測定了部分洗滌類化妝品二惡烷的含量，70%的樣品不同程度地檢出了二惡烷，值為120μg/g。
1、材料與方法
1.1試劑
二惡烷標準液：稱取100mg二惡烷（CH2）2O-（CH2）2O；4-Dioxane，（純度=99%），加水溶解定容至100mL。取此溶液10mL，加水定容至100mL，此溶液1mL，含二惡烷100μg。
1.2儀器
氣相色譜儀：（FID）氫火焰離子化檢測器；自動頂空進樣器，頂空瓶20mL,具有鋁制塞及耐壓硅橡膠軟墊。
1.3實驗條件
1.3.1儀器條件1
色譜柱：毛細管分析柱，長12m，內徑0.53mm，膜厚1.0μm，內涂甲基硅酮定液；柱溫40℃；氣動室及檢測器溫度130℃；載氣流速；N220mL/min；氫氣45 mL/min；空氣450 mL/min。
1.3.2儀器條件2
色譜柱：玻璃填充柱，長2m，內徑5mm，內涂10% SE-30/chromsorb w Hp(60~80目)；柱溫90℃；其它條件同儀器條件1。
1.4 實驗步驟
1.4.1樣品預處理
準確稱取樣品約1.00g于頂空瓶中，加入2mL純水，輕輕搖勻，密封后置于DK300頂空進樣器加熱盤中70℃恒溫30min達到氣液平衡。
1.4.2校準曲線
準確稱取未檢出二惡烷的樣品約1.00g于頂空瓶中，加入二惡烷標準液0μg、5μg、50μg、100μg、200μg，加水定容至2mL，輕輕搖勻，密封后置于DK300頂空進樣器加熱盤中70℃恒溫30min達到氣液平衡。
1.4.3測定
自動頂空進樣器定量環(huán)1mL，自動完成加壓，平衡，取樣到氣相色譜儀中，記錄二惡烷的保留時間與峰高，繪制校準曲線。取樣品溶液同上到頂空進樣器中，與標準相同條件下進行分析，以保留時間定性。根據(jù)校準曲線濃度計算樣品中的二惡烷含量。
2結果與討論
2.1條件試驗
2.1.1色譜條件的選擇
參考資料的頂空-毛細管色譜法，毛細管柱長為30m，要程序升溫（50~220℃）4℃/min，二惡烷保留時間為10min，每件樣品至少需要70min，為研制適于常規(guī)樣品的分析方法，筆者試驗了長為12m的毛細管柱及填充柱，結果表明：以上兩種色譜柱，不僅縮短了分析時間，而且分離性能良好。
關鍵詞：二惡烷、洗發(fā)水、洗滌劑、頂空色譜分析
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